现做一药物的药代实验,使用安捷伦液相,DAD检测器,岛津15CM的ODS色谱柱,加预柱,样品用高氯酸沉淀蛋白,高速离心,取上清液50ul进样,连续做过三次药代各方面都较好,可这次进行样品分析,出现
最近做血浆样品的分析,3倍量甲醇沉淀蛋白后,上清液用高效液相测定,紫外检测,249nm。前一阵,一直挺正常,最近总是出现小”包“,出现频率还挺高。开始以为是柱子受污染了,换了根柱子后出现同样的现象
血浆样品甲醇、乙腈沉淀蛋白后,上清液在水浴37或50摄氏度挥干,大概需要多长时间啊?在这种情况下,可以选择氮气吹干,但是很多可信度较高的文献都有直接挥干的报道?敬请高人解答。谢谢!
我的流动相是甲醇:乙腈:ph5的缓冲盐=1:1:2,血浆处理方法是1MNaOH碱化,乙醚萃取,药和内标在6min和8min出峰,但是在17min和25min一直有两个非常大的干扰,尝试不用碱化 换
最近在做血浆样品中多肽含量的测定 看文献大部分是用SPE前处理样品 其中一篇文献给出的理由是因为多肽容易在有机溶剂中不溶解 所以不适合用蛋白沉淀法律 但是用SPE的时候 最后的洗脱溶剂也是高比例
现在需要检测小鼠血浆样品中精氨酸,因为有内源性干扰,所以打算使用1%的BSA代替空白基质,但是现在发现空白血浆样品里内标响应比标曲样品(即用1%的BSA代替空白基质)的低了将近一半,不知道是不是